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解讀全自動(dòng)凱氏定氮儀國家標準指標
------尋找到需求與參數匹配的定氮儀
如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,是很多采購者或使用者比較困惑的問(wèn)題。上海赫冠儀器有限公司接觸無(wú)數用戶(hù),體會(huì )到采購儀器難點(diǎn):
由于對儀器本質(zhì)的參數和功能缺乏了解、對自己實(shí)際檢測需求和儀器指標如何對接比較模糊。就怕采購不合適的定氮儀放在實(shí)驗室---變成雞肋儀器、難辨參數的真假害怕上當受騙。
為此對凱氏定氮儀的參數做些介紹和討論,解決采購的痛點(diǎn)。一個(gè)參數概念,可能包含著(zhù)幾個(gè)含義、有些參數相互都有一定的關(guān)聯(lián),所以弄明白參數概念是消除模糊的方法。
一、凱氏定氮儀的基礎指標
根據凱氏定氮儀國家標準GB/T 33862-2017技術(shù)指標:
1.1 檢測范圍:0.1-210mgN
這是定氮儀測試時(shí)消化管內的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能力。
1.2 示值誤差:全自動(dòng)儀器市值誤差不超過(guò)1%
衡量全自動(dòng)定氮儀性,通過(guò)計算人為定義的,可以校準。
1.3 回收率:半自動(dòng)儀器回收率99-101%
衡量半自動(dòng)定氮儀的數據性(相當于示值誤差),這是人為定義的。
1.4 重復性:儀器的相對標準偏差不應大于0.5%,6個(gè)數據或以上的統計結果。
這指標是考察儀器本身的精密度,是儀器本身質(zhì)量決定,不能校準。
以上就是定氮儀國家標準定義的三個(gè)技術(shù)指標,由于僅僅靠這三指標不能描述儀器的特征,所以定氮儀企業(yè)也引入了以下指標:
1.5,滴定精度:*.****ul/步
精度:測量值與真值的接近程度(baidu百科)
步:步進(jìn)電機小計量單位,體現的是滴定泵能吐出小的標準酸體積。
滴定精度告訴我們:滴定系統小計量單位可能產(chǎn)生的誤差。這指標是重復性誤差的貢獻者,該指標越大重復性越差,這是儀器設計就決定的了,無(wú)法校準。
1.6,小滴定體積(ml):系統通過(guò)步進(jìn)電機的轉動(dòng),滴定管推出的小標準酸的體積,表明系統的分辨率,考察的是儀器的靈敏度,注意小滴定體積≧步進(jìn)電機每步的體積。可以校準。
1.7,線(xiàn)性范圍:兩個(gè)變量之間存在一次方函數關(guān)系,就稱(chēng)線(xiàn)性關(guān)系。
在凱氏檢測中消化管氮量和標準酸消耗體積即存在線(xiàn)性關(guān)系:
y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b
V0代表體積,ml
c代表標準酸濃度,mol/L
以上二個(gè)都是確定的常數。
Y代表消化管內氮量,mgN。
V代表標準酸滴定體積,單位:ml,
該函數告訴我們:標準酸滴定體積和消化管內氮量是線(xiàn)性關(guān)系。
該指標告訴我們:消化管內氮量變化,儀器檢測數據的性范圍(部分用戶(hù)疑惑為何有個(gè)別樣品測不?就這問(wèn)題在作怪)。這是儀器本質(zhì)的指標,不能校準。
1.8, 定氮儀可以使用標準酸濃度范圍:0.**---0.**mol/L.
高濃度標準酸滴定不超調,低濃度標準酸滴定不遲鈍,數據的。
這指標考察的是儀器可適用性。如果標準酸使用范圍小,測高氮樣品就困難,測低氮樣品誤差就大(部分用戶(hù)忽略這指標而采購到不合適定氮儀)??梢孕》秶恼{整。
二、全自動(dòng)定氮儀8個(gè)指標內在相互關(guān)系和對用戶(hù)的意義
2.1、市值誤差(回收率)和重復性的關(guān)系
前面講了重復性是儀器本質(zhì)的指標,所以示值誤差包含重復性誤差、標定時(shí)的性誤差、檢測時(shí)儀器所產(chǎn)生的各類(lèi)誤差。所以二者的誤差關(guān)系是:示值誤差≧重復性誤差。
根據GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。看下面圖1(上海赫冠定氮儀)和圖2:
圖1
圖2
圖1參數正常描述指標,圖2看出重復性誤差1%,就不能回收率是99.5%。這參數是自相矛盾的。用戶(hù)就要對回收率要提出懷疑(這是重要的指標,不能混蒙過(guò)關(guān))。
2.2,滴定精度與重復性關(guān)系
儀器重復性關(guān)系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬(wàn)步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復性RSD值0.5%有矛盾。那0.5%的重復性(重要指標)就要合理懷疑(部分用戶(hù)沒(méi)有意識二個(gè)指標的關(guān)聯(lián),吃了暗虧)。
2.3,檢測范圍和儀器容許使用標準酸關(guān)系
確定了消化管內氮量范圍,就確定了標準酸濃度。這時(shí)你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸?
例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿(mǎn)足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿(mǎn)足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動(dòng)定氮儀控制越難,這是有設計時(shí)確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿(mǎn)足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品牌不會(huì )主動(dòng)告訴你標準酸使用范圍)。假設某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒(méi)有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍,你就要追問(wèn),確認能滿(mǎn)足你實(shí)際需要標準酸濃度。(國家標準門(mén)檻太低,需要用戶(hù)多操心)
例:化肥、高氮化工產(chǎn)品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸,一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L。
太高的標準酸濃度容易滴定過(guò)量而使數據偏差,儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結果。所以用戶(hù)應該了解儀器可以使用標準酸范圍,滿(mǎn)足樣品檢測需求。圖3(上海赫冠定氮儀)明確使用標準酸濃度范圍。圖4:測定范圍0.1-240mgN,但沒(méi)有可以使用標準酸濃度,那就需要追問(wèn),如果不能你需要的標準酸濃度,那就避免了掉坑。因為國家標準沒(méi)有任何要求,只能用戶(hù)自己要有意識。
圖3
圖4
2.4線(xiàn)性范圍和重復性的關(guān)系
注意:重復性它考察的是在相同氮量下進(jìn)行統計計算,比如每根消化管內有20mgN。如果消化管內氮量不同那就不在重復性考察范圍內。所以重復性指標僅僅代表這點(diǎn)的氮量能做。但實(shí)驗時(shí)消化管內的氮量不同,且有些較大的差異。重復性指標就不能數據。定氮儀國家標準也沒(méi)有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,所以在考察定氮儀時(shí)需要對線(xiàn)性范圍有明確的的品牌,比如赫冠。你在不同氮量樣品數據一致性。這是對實(shí)驗室非常重要。
三,理解指標概念和概念間相互關(guān)系的意義
通過(guò)上面的討論,了解到:凱氏定氮儀國家標準技術(shù)門(mén)檻比較低,一些重要的指標沒(méi)有納入標準(主要考慮國內基本水準)。這就給用戶(hù)選擇定氮儀帶來(lái)了不少困難。但只要理解了定氮儀的基本指標的內涵及外延,以及相互關(guān)系。如果沒(méi)有明確的指標或有相互矛盾的指標,那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標。
可以確定:你所選購的定氮儀對數據性是有保障的前提下(可以要求把這些指標作為合同附件),再探討其他的功能類(lèi)是否滿(mǎn)足你的檢測、數據處理、儲存、自動(dòng)化、安全、便利性等考量。如果基本的參數不能滿(mǎn)足的話(huà),其他的所謂的功能就是空中樓閣,再wanmei的功能代替不了數據的性(這一點(diǎn)必須切記)。
你的理性的選擇的貢獻:
3.1,選擇適合你需求的定氮儀,體現實(shí)驗室的水準,更是性?xún)r(jià)比的體現(便宜定氮儀不是高性?xún)r(jià)比)。
3.2,國產(chǎn)儀器水準提高,需要廠(chǎng)商的努力研發(fā)、有更高的技術(shù)門(mén)檻國家標準、同時(shí)也需要用戶(hù)的明察秋毫理性的選擇。把國產(chǎn)及適合你需要的儀器搬上實(shí)驗桌,這是對國產(chǎn)儀器的支持和褒獎。
3.3,提高自身能力,拒絕“李鬼"纏身。
3.4,與大家共勉、共同提高國產(chǎn)定氮儀水準而努力
注:圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標,僅作為示范不作為特指。請勿對號入座。
作者:上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀國家標準制定 趙文建
2021-9-1